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紅外碳硫分析儀的分析結果受哪些因素影響

更新時間:2022-05-23 點擊量:1186
  紅外碳硫分析儀是很多冶金企業和高校理化分析室中的常用計量器具,用于對金屬樣品和非金屬樣品中的碳和硫元素含量進行定量分析。但是紅外碳硫分析儀在使用過程中難免會收到外在因素的影響,從而影響分析結果的差異,那么有哪些影響因素呢?
  
  1、樣品稱重不同幾點
  
  樣品稱重不同,其所含的C、S的絕對質量就存在差別,導致分析結果落在儀器校正曲線上區域的不同,從而造成分析結果的波動,尤其在分析儀器的上、下限附近時這種影響表現更為突出。對于低含量樣品,當樣品稱重較大時,得到的結果就會偏高。對于高含量的樣品,情況則相反,得到的結果會偏低。
  
  另外,樣品稱重不同直接影響高頻感應燃燒情況。紅外碳硫分析儀的燃燒溫度、狀態不僅與高頻爐本身設計的功率有關,而且與感應區內導磁物質的多少有關。燃燒溫度不是持續恒定的,隨著物質的熔化燃燒,感應量逐漸減少。
  

紅外碳硫分析儀

 

  2、助熔劑的加入量
  
  影響分析結果穩定性的另一個因素是助熔劑的加入量,在分析低含量樣品時該影響非常突出。例如分析碳硫含量小于15ppm的樣品時,分別加入1.5g與2g助熔劑(助熔劑中C≤8ppm,S≤5ppm),因為助熔劑的加入量通常不參與分析結果計算,因此兩次分析之間就引入了0.5g助熔劑所含碳硫量的波動。
  
  假定助熔劑中碳硫含量均為3ppm,樣品稱樣量為0.5g,由于助熔劑的加入量不同就引入了3ppm的偏差。
  
  3、坩堝的影響
  
  坩堝的空白一直是碳硫分析人員關注的熱點。未經處理的坩堝,空白從10-100ppm不等。預處理過程條件設置得當,坩堝空白可降至1ppm以下。試驗證明,預處理時間長短和溫度高低對獲得坩堝穩定的低空白至關重要。
  
  例如,經800℃烘燒4h后的坩堝,用于分析鋼樣,得到的結果波動很大。只加入助熔劑,得到0.6V的碳空白峰高,0.01%的碳含量,而處理得當的碳空白峰高通常小于0.02V。
  
  4、灰塵的影響
  
  分析過程中灰塵的積累所造成的吸附也是影響分析結果穩定性的重要因素,該影響在分析低含量樣品時尤為明顯。例如在分析硅鐵時,一般采用的方法是:0.2g錫+0.2g樣品+0.5g純鐵+1.5g鎢粒,由于錫粒的加入,燃燒時產生的灰塵較大。
  
  經過20次樣品分析后,硫的結果比一次分析結果偏低2ppm以上,隨著分析次數的增加,此偏差越來越大。而*清除過濾器中灰塵后,分析結果與一次分析結果一致。
  
  綜上所述,紅外碳硫分析儀結果穩定性存在著多種影響因素,在分析過程中,尤其是分析低含量樣品時,可綜合考慮這些因素的影響,從而對分析結果作出準確評價。
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